GB_T 223.17-1989
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ID： |
08783014F61546DA90193800F0F3AF70 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,二安替比林甲烷光度法测定钛量 GB 22&17,Methods for chemical analysis of iron steel and ailoy 代替 GB 223-,The diantipyrylmethane photometric method,for the determination of titanium content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用二安替比林甲烷光度法测定钛量,本标准适用于银基、铁镇基合金中钛量的测定,测定范围；6 01。%.2JOO%.,2方法提要,试样用酸溶解后.在L 2.3.6 mol/L盐酸介质中，铁用抗坏血酸还原，钛与二安替比林甲烷生成黄 色络合物，测量其吸光度,在显色液中，机量小于2 mg,铝量小于1.5 mg,鸨量大于1 mg ,银、坦、错、稀土量小于0. 5 mg,硼量小 于0. 2 mg,锡、镁、铅、锚量小于0.1 mg均无干扰.鸨量大于1 mg用柠檬酸络合，铝量大于1.5 mg时，在工 作曲线中加入相同铜量以抵消其干扰.,3试剂,3.1,焦硫酸钾,3.2,盐酸 SL 19g/mL)e,3.3,盐酸(2+1).,514 硝酸 SL42g/mL).,上5 氢氧化铁(p0.90g/mL),3.6,硫酸(1 + 1).,3.7,硫酸(1+3八,3.8,硫酸 Q + 1Q0),3.9,氢氟酸(R. 15 g/mL).,3.10,抗坏血酸溶液(1。%),现用现配,3. 11柠檬酸饺溶液(50%).,3. 12二安替比林甲烷溶液(5%3用盐酸(1 + 11)配制.,3. 13铝溶液：称取L50g三氧化铝于25。mL烧杯中，加15 mL氢氧化核(3. 5),加热溶解，冷却后移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含L 0 mg铝,5.14钛标准溶液：,3. 14.1称取0.333 6自经95『C灼烧至恒量的二氧化钛(基施试剂)，置于400 mL烧杯中，加2~5 g硫酸 犊、40.50 mL硫酸(3.84 g/mL),盖上表皿，加热溶解后，冷却，移入盛有450 mL水的烧杯中，冷却至室,中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9-0 2-21批准 1 9 9 0 07-01实施,104,GB 223, 1 7—83,温，移入1 000 mL容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至刻度，混匀,此溶液1 mL含200眼钛,3.,14.2 移取50. 00 mL钛标准溶液⑶M. 1）置于100 mL容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至刻度，混勺° 此溶液1 mL含100 “g钛.,4分析步骤,4.1试样量,按表i称取试样,表1,含钛量, %,试样量，8,0. 010~0, 100,0. 500 0,>0. 100-0. 500,0. 250 0,>0. 5。。.2. 400,0. 100 0,4.2测定,4.,2. 1将试样（九1）置于150 mL锥形瓶中，加10.20 mL适宜比例的盐酸⑶2）、硝酸⑶4）混合酸，加 热溶解，加15 mL硫酸（3. 6）[含铛试样直接加30 mL硫酸（3. 7 ）,加热溶解，滴加硝酸（3. 4）破坏碳化 物〕，蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷,4 2.2加50 mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，如移取的试液中铃量大于1 mg时，硫酸冒烟后，稍 冷，加10 mL柠檬酸钺溶液（3. ll）、10mL水，冷却，加约35 mL氢氧化铉（3. 5）,加蒸至鸨酸溶解并煮沸 至无氨味，冷却，加15 mL硫酸（3. 6）,冷却至室温,注；通常不溶残渣含钛量其微,可不予考虑.如需回收残渣中钛时，揩溶液2.1.4. 2. 2｝用慢速滤纸加少量纸蒙过 滤于100 mL容量瓶中，用硫酸⑶8）洗添滤级，保留滤液，残渣与滤纸移入钳玷塌中灰化，灼烧，加2滴硫酸 （3. 6）、2~3 1nL氯氟酸（3. 9）蒸发至干,加0.5 g焦硫酸鲫（3.1磨融,用少量疏酸（3. 7）浸取，合并于滤液中.,4.2.3将试液（4. 2. 2）移入10。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,4. 2. 4 移取10. 00 mL（含钛量大于0. 5%时，移取5. 00 mL）试液（4. 2. 3）两份，分别置于5。mL容量瓶 中，按4. 2. 5^4.2. 6进行,4.2.5显色液:加5 mL抗坏血酸溶液（3. 10）,混匀，加15 mL盐酸（3. 3）,放置5 min（溶液温度应在2（TC 以上，保证铁的还原），加15 mL二安替比林甲烷溶液⑶12）,用水稀释至刻度，混匀，于室温放置40 min 以上,4.2. 6参比液：除不加二安普比林甲烷溶液外,其余按九2. 5进行.,4. 2.7将部分显色溶液移入吸收皿（见表2）中，以参比液为参比，于分光光度计波长39。nm处测量其 嗫光度,4.2.8根据测得的试液吸光度,从工作曲线上查出显色液中相应的钛量,4.3工作曲线的绘制,称取五份与试样量相同的不含钛的纯铁，分别置于15。mL锥形瓶中，按表2加入钛标准溶液〔如移 取的试液（4. 2. 4）中铝量大于1.5 mg时，加入和试样含铜量相同的铝溶液，以下按4.2.].4. 2. 7进行， 测量其吸光度，以锹量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,105,GB 223. 17 - 89,表2,含钛量，%,0. 010—0.100,>0, 100 - 0. 500,>0. 500.2. 400,标准溶液浓度小s/mL,100,100,200,0,50,2, 50,2, 50,E00,5. 00,5. ……
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